マグネシウム合金は、実用金属の中で最も軽量かつ高強度であるため、自動車や家電製品、航空機などの構造材料として強く期待されています。その強度をさらに高める手法として、希土類（レアアース）金属などを添加し、金属組織の内部に微細な「析出物」を形成させる方法が知られています。この析出物がどのように生成し、成長していくかを正確に理解し、制御することが、より高性能な合金を開発する鍵となります。
　しかし、これらの現象は高温状態の合金内部で起こるため、その様子を「その場（in-situ）」で、かつナノメートルスケールの高い空間分解能で直接観察することは非常に困難でした。従来の透過型電子顕微鏡^（注１）を用いた観察では、試料をごく薄く加工する必要があり、厚みのあるバルク材料本来の性質を反映しているか不明であるという課題がありました。そのため、厚みのある試料の内部を、実用環境に近い高温下で、ナノメートルスケールの空間分解能で直接観察できる新しい技術が求められていました。

　研究グループは、大型放射光施設「SPring-8^{」（注２）}の高速積分型X線画像検出器CITIUS^（注３）を備えた理研ビームラインBL29XUにて、三角形開口を用いた動的CXDI光学系を構築し、700 Kで加熱保持したマグネシウム-亜鉛-ガドリニウム（Mg₉₇Zn₁Gd₂）合金試料からの回折強度パターンを取得しました^（図1）。試料の一か所にX線を照明し続け、連続的に繰り返し測定した回折強度パターンに対して、X線光子相関分光（XPCS）^（注４）と動的コヒーレントX線回折イメージング（CXDI）^（注５）を適用することで、速いダイナミクスを解析しました。一方、試料を走査して取得した複数枚の回折強度パターンに対して、X線タイコグラフィ^（注６）を適用することで、緩やかなダイナミクスを広い視野で解析しました。これらの手法を組み合わせることで、高温下の金属内部で生じる析出物の生成、成長、粗大化という一連のプロセスの観察に取り組みました。
　まず、X線タイコグラフィを用いて、Mg₉₇Zn₁Gd₂合金を700 Kで10時間にわたって加熱保持した際の緩やかな構造の変化を追跡しました（図2）。その結果、合金内部に元々存在していた(Mg, Zn)₃Gdという化合物が溶解し、長周期積層構造（LPSO構造）^（注７）が析出、粗大化していく様子を明瞭に捉えることに成功しました。
　次に、より短い時間スケールで起こる構造の変化を捉えるため、連続取得した回折強度パターンについて、動的CXDIとXPCSによる解析を実施しました。その結果、700 Kで加熱保持を開始してからわずか数十秒で析出物の形成が始まり、その後数百秒かけて粗大化することを明らかにしました（図3（a, b）と図4（a, b））。
　さらに、動的CXDIで得られた動画データに対して、オプティカルフロー解析^（注８）を適用しました。これにより、個々の析出物がどの方向にどれくらいの速さで成長しているかを可視化し、構造変化の速度を定量的に評価することに成功しました。
　これらの結果を統合することで、合金内部で起こる析出物の「生成」「成長」「粗大化」という一連の現象を、複数の時空間スケールにわたって包括的に解明することが可能になりました。（図4(c)）

 

• 今後の展開

　謝辞